火試金法是指通過熔融、焙燒測定礦物和金屬制品中貴金屬組分含量的方法。
主要步驟
①取樣,樣品包括礦物、精制產(chǎn)品、碎屑等,要求細(xì)心地采集具有代表性的樣品。由于貴金屬常以無規(guī)則的分散狀態(tài)存在于礦物中,往往需要用大量的礦物,才能取出具有代表性的試樣,后還要將試樣仔細(xì)地粉碎。
②熔樣,往試樣中加入適當(dāng)?shù)娜蹌绶鬯榈奶妓徕c、硼砂、硅酸鹽、一氧化鉛等,然后加熱,使試樣和熔劑熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛,和貴金屬一起沉入容器底部,冷卻后變成一種金屬小球,其中含有貴金屬和大量的金屬鉛,還有其他金屬雜質(zhì)。反應(yīng)產(chǎn)生的熔渣棄去。
③烤缽試金,將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰(或素?zé)桑┲瞥傻目纠徶?,然后將烤缽放在一種特制的能提供強(qiáng)氧化氣氛的爐子里加熱。這時金屬小球中的鉛和其他金屬雜質(zhì)都被氧化,生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣,或者浸漬到烤缽的孔隙中,只有金和銀沒有氧化,仍然保持金屬狀態(tài),與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子里取出烤缽,使它緩慢冷卻,所得小球經(jīng)洗凈、烘干后,即可當(dāng)作試樣,也可以用錘擊或輾壓的方法將小球制成薄片狀試樣。
④稱量,稱出含有金和銀的試樣的重量,即可測得金和銀的總重量。
⑤金銀分離,用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣,即可將銀溶解。
⑥稱量,將除去銀以后只含金的試樣洗凈、烘干后再稱量,即可測得金的重量。
試樣中的另外一些貴金屬,如鉑系元素中的鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕,它們在火試金法中發(fā)生的變化為:鉑、鈀、銠會溶解在熔融的金屬鉛中,當(dāng)試樣放在烤缽中加熱時,它們不會被氧化,而和金、銀一起存在于金屬小球中,在加入熱的稀硝酸溶解銀時,只有鈀會溶解,鉑和銠不溶解而留在金內(nèi),使金的重量增加。如果有銥存在,它將在烤缽內(nèi)被氧化,形成一種黑色的沉積物,粘著在金屬小球表面。在金屬小球放在烤缽中加熱時,鋨和釕生成揮發(fā)性的氧化物(氧化鋨的沸點為130℃ ;氧化釕的沸點為100℃ )而損失掉。由于以上原因,如果要分析試樣中的鉑系元素,就不能使用火試金法,而要用其他的化學(xué)分析法。